نویسندگان

1 استادیار، پژوهشکده سرامیک، پژوهشگاه مواد وانرژی

2 دانشیار، پژوهشکده سرامیک، پژوهشگاه مواد وانرژی

3 استادیار، پژوهشکده فناوری نانو و مواد پیشرفته، پژوهشگاه مواد وانرژی

4 استادیار، پژوهشکده نیمه هادیها، پژوهشگاه مواد وانرژی

چکیده

در این مطالعه اثر فعالسازی مکانیکی روی مکانیزم سنتز و سینتر همزمان کامپوزیت B4C-TiB2 در نسبت مولی 1:1 از مواد اولیه عنصری (بور، تیتانیوم و گرافیت) مورد بررسی قرار گرفت. آسیاکاری مخلوط مواد اولیه در زمان­های 0 تا 12 ساعت انجام شد. زمان­ های 0، 3 و 8 ساعت جهت فرایند سینتر با جرقه پلاسما (SPS) انتخاب شدند. مکانیزم تشکیل این دو فاز حین سنتز، همچنین چگالی، ریزساختار نمونه ­های سنتز و سینتر شده مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که آسیاکاری مخلوط مواد اولیه نقش مهمی در دما و زمان تبدیل واکنشگرها به محصول دارد ولی تغییری در مکانیزم تشکیل آن­ها با توجه به شرایط اعمالی SPS  ندارد. مکانیزم تشکیل هردو فاز در هر سه زمان انتخاب شده نفوذ حالت جامد بود به طوری­که اولین فاز شناسایی شده TiB بوده که به تدریج بهTiB2 تبدیل می­شود و در ادامه فاز B4C تشکیل می­ گردد. ریزساختار پودرهای سنتز شده پس از پایان یافتن واکنش­ ها نشان داد که پس از 8 ساعت آسیاکاری مخلوط مواد اولیه پودر نانومتری سنتز می شود. هچنین فعالسازی مکانیکی موجب تغییراتی در ریزساختار و چگالی قطعات نهایی می ­شود. به طوری­که چگالی قطعات به دست آمده از 0/82 % برای پودر آسیا نشده به 3/94 % برای مخلوط اولیه آسیا شده برای 8 ساعت می­رسد. این حالت منطبق با به دست آمدن ریزترین ریزساختار (کمتر از 500 نانومتر ) بود.

کلیدواژه‌ها

عنوان مقاله [English]

The Synthesis mechanism of B4C-TiB2 composite with spark plasma sintering

نویسندگان [English]

  • L. Nikzad 1
  • T. Ebadzadeh 2
  • M.R. Vaezi 3
  • S. A. Tayebifard 4

1 Ceramic department, Materials and Energy Research Center

2 Ceramic department, Materials and Energy Research Center

3 Nanotechnology and advanced materials department, Materials and Energy Research Center

4 Semiconductor department, Materials and Energy Research Center

چکیده [English]

The influence of mechanical activation by ball milling (BM) of Ti, B and graphite powders mixture on the synthesis of B4C-TiB2 (1:1 mole ratio) composite by Spark Plasma Sintering (SPS) is investigated. The milled powders at 0, 3 and 8 h were chosen for investigation of synthesis mechanism, density and microstructure of powder and dense products. Results showed the milling influence on temperature and time of reactants conversion to products, but it does not have any effect on mechanism of synthesis. The synthesis process occurs through a solid-state diffusion mechanism where the first crystalline phase formed is TiB, which is gradually converted to TiB2, while the formation of B4C takes place subsequently.  Investigation showed that with using 8 h milled reactant; nanostructure composite powder could be obtained. As a consequence of the mechanical treatment up to 8h, SPS product density increases from about 82% to 94% of the theoretical value. Correspondingly, a material with homogeneous phase distribution and grain submicron size is obtained.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Boron carbide
  • Titanium diboride
  • Spark Plasma Sintering
  • Synthesis
  1. Lee, K. W., Harris, J., Boron Carbide Films Grown from Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition, Diamond and Related Materials, 1998, 7, 1539-1543.
  2. Munro, R. G., Material Properties of Titanium Diboride, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, 2000, 105, 709-720.
  3. Kim, D. K., Kim, C. H., Pressureless Sintering and Microstructural Development of B4C-TiB2 Based Composites, Advanced Ceramic Materials, 1988, 3, 52–55.
  4. Skorokhod, V., Krstic, V. D., Processing, Microstructure, and Mechanical Properties of B4C–TiB2 Particulate Sintered Composite Part I: Pressureless Sintering and Microstructural Evolution, Powder Metallurgy and Metal Ceramics, 2000, 39, 504-512.
  5. Levin, L., Frage, N., Dariel, M. P., Novel Approach for the Preparation of B4C-Based Cermets, Internationl Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2000, 18(2), 131-135.
  6. Zorzi, J. E., Perottoni, C. A., Jornada, J. A. H., Hardness and wear resistance of B4C Ceramics Prepared with Several Additives, Materials Letters, 2005, 59, 2932-2935.
  7. Baharvandi, H. R., Hadian, A. M., Alizadeh, A., Processing and Mechanical Properties of Boron Carbide-Titanium Diboride Ceramic Matrix Composites, Composite Materials, 2006, 13 (3), 191-198.
  8. Goldstein, A, Yeshurun, Y., Goldenberg, A., B4C/Metal Boride Composites Derived from B4C/Metal Oxide Mixtures, Journal of European Ceramic Society, 2007, 27(2-3), 659-700.
  9. Sasaki, G., Suga, T., Yanai, T., Suganuma, K., Niihara, K., Microstructure of B4C/TiB2 Composite Fabricated by Reaction Sintering of B4C and TiC, Journal of Ceramic Society (Japanes), 1994, 102 (4), 320-323.
  10. Graziani,T., Bellosi, A., Production and Characteristics of B4C/TiB2 Composites, Key Engineering. Materials, 1995, 104-107 (Pt 1), 125-132.
  11. Tuffé, S., Dubois, J., Fantozzi, G., Barbier, G., Densification, Microstructure and Mechanical Properties of TiB2-B4C Based Composites, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 1996, 14, 305-310.
  12. F. Cai, C.W. Nan, M. Schmuecker, E. Mueller, Microstructure of Hot-Pressed B4C–TiB2 Thermoelectric Composites, Journal of Alloy and compounds, 350(1-2) (2003), 313-318.
  13. Yamada, S., Hirao, K., Yamauchi, Y., Kanzaki, S., High Strength B4C–TiB2 Composites Fabricated by Reaction Hot-Pressing, Journal of European Ceramic Society, 2003, 23, 1123–1130
  14. Yue, X., Zhao, S., Lü, P., Chang, Q., Ru, H., Synthesis and Properties of Hot Pressed B4C-TiB2 Ceramic Composite, Materials Science Engineering A, 2010, 527 (27-28), 7215-7219.
  15. Itoh, H., Sugiura, K., Iwahara, H., Preparation of TiB2-B4C Composites by High Pressure Sintering, Journal of Alloys and Compound, 1996, 232, 186-191.
  16. Sigl, L. S., Kleebe, H. J., Microcracking in B4C-TiB2 Composites, Journal of American Ceramic Society, 1995, 78 (9), 2374-2380.
  17. Bogomol, I., Nishimura, T., Vasylkiv, O., Sakka,Y., Lobodo, P., Microstructure and High-Temperature Strength of B4C–TiB2 Composite Prepared by a Crucibleless Zone Melting Method, Journal of Alloys and compounds, 2009, 485(1-2), 677-681.
  18. Srivatsan,T. S., Guruprasad, G., Black, D., Petraroli, M., Radhakrishnan, R., Sudarshan, T. S., Influence of TiB2 Content on Microstructure and Hardness of TiB2-B4C Composite, Powder Technology, 2005, 159, 161-167.
  19. Dudina, D. V., Hulbert, D. M., Jiang, D., Unuvar, C., Cytron, S. J., Mukherjee, A. K., In Situ Boron Carbide–Titanium Diboride Composites Prepared by Mechanical Milling and Subsequent Spark Plasma Sintering, Journal of Material Science, 2008, 43, 3569-3576.
  20. Huang, S. G., Vanmeensel, K., Malek, O. J. A., Van der Biest, O., Microstructure and Mechanical Properties of Pulsed Electric Current Sintered B4C-TiB2 Composite, Material Science and Engineering A, 2011, 528, 1302-1309.
  21. Huang, S. G., Vanmeensel, K., Van der Biest, O., Vleugels, J., In Situ Synthesis and Densification of Submicrometer–Grained B4C-TiB2 Composite by Pulsed Electric Current”, Journal of European Ceramic Society, 2011, 31, 637- 644.
  22. Xu, C., Cai, Y., Flodström, K., Li, Z., Esmaeilzadeh, S., Zhang ,G. J., Spark Plasma Sintering of B4C Ceramics: The Effects of Milling Medium and TiB2 Addition, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2012, 30(1), 139-144.
  23. Orrù, R., Licheri, R., Locci, A. M., Cincotti, A., Cao, G., Consolidation/Synthesis of Materials by Electric Current Activated/Assisted Sintering, Material Science Engineering. R, 2009, 63(4-6), 127-287
  24. Tang, W. M., Zheng, Z., Wu, Y. C. h., Wang, J., Lu, J., Liu, J., Synthesis of TiB2 Nanocrystalline Powder by Mechanical Alloying, Transactions of the Nonferrous Metals Society of China, 2006, 16, 613-617.
  25. Schmidt, J., Boehling, M., Burkhardt, U., Grin, Y., Preparation of Titanium Diboride TiB2 by Spark Plasma Sintering at Slow Heating Rate, Science Technology and. Advanced Materials, 2007, 8, 376-382.
  26. Anselmi-Tamburini, U., Munir, Z., Kodera, Y., Imai, T., Ohyanagi, M., Influence of Synthesis Temperature on the Defect Structure of Boron Carbide: Experimental and Modeling Studies, Journal of American Ceramic Society, 2005, 88, 1382-1387
  27. Locci, A., Orru, R. Cao,G., Munir, Z. A., Effect of Ball Milling on Simultaneous Spark Plasma Synthesis and Densification of TiC-TiB2 Composites, Material Science and Engineering A, 2006, 434, 23-29.