نویسندگان
1 کارشناس ارشد، نانو فناوری، پژوهشگاه مواد و انرژی
2 استادیار، پژوهشکده ی نیمه هادی ها، پژوهشگاه مواد و انرژی
3 دانشیار، پژوهشکده ی نیمه هادی ها، پژوهشگاه مواد و انرژی
4 استادیار، پژوهشکده ی سرامیک، پژوهشگاه مواد و انرژی
چکیده
کامپوزیت کاربید بور- کاربیدسیلیسیم به روش سنتز خود احتراقی فعال شده ی مکانیکی (MASHS) در این پژوهش تهیه شد. در این راستا ابتدا مواد اولیه شامل B2O3, Si, C, Mg توزین و در آسیای سیاره ای با اتمسفر تحت کنترل آرگون آسیا شدند. سپس بوسیله ی پرس تک محور سرد از پودر آسیا شده قرص تهیه شد و در کوره ی تیوبی اتمسفر کنترل فرایند سنتز طی شد. در مراحل مختلف برای بررسی فازهای موجود آنالیز XRD به عمل آمد. همچنین از تحلیل آنالیز XRD برای محاسبه میانگین اندازه ی بلورک ها و از آنالیز SEMو TEM برای بررسی مورفولوژی استفاده شد. محصول به دست آمده شامل MgO، B4C و SiC است. همچنین آنالیز XRD احتمال وجود مقدار کمی، Mg2SiO4 و یا ترکیبات بوراتی منیزیوم و همچنین بور، کربن و سیلیسیم باقیمانده را می دهد. به منظور حذف و یا کاهش فازهای نامطلوب از اسید شویی بوسیله ی اسید کلریدریک و فعال سازی مکانیکی استفاده شد. در آنالیزهای پراش پرتو ایکس پس از اسید شویی، تاثیر بسزای اسید شویی بر حذف ناخالصی ها و بی تاثیر بودن آن بر کامپوزیت B4C-SiC دیده شد. همچنین دیده شد که با افزایش انرژی فعال سازی، مواد باقیمانده به مقدار قابل توجهی کاهش یافتند. میانگین اندازه ی بلورک های محصول بهینه بوسیله ی معادله ی شرر 09/11 نانومتر برای B4C و 66/12 نانومتر برای SiC محاسبه شد. همچنین آنالیزهای SEM و TEM نیز سنتز کامپوزیت کاربید بور-کاربیدسیلیسیم را در اندازه نانومتری تایید کردند. اندازه ی دانه های دیده شده بوسیله ی TEM حدود 30 نانومتر بود.
کلیدواژه‌ها
عنوان مقاله [English]
Identification of undesirable phases and purification boron carbide - silicon carbide nanocomposite prepared by mechanically activated SHS
نویسندگان [English]
- Hamed Roghani-Mamaghani 1
- S.A. Tayebifard 2
- A. Kazemzadeh 3
- L. Nikzad 4
1 Semiconductor Department, Materials and Energy Research Center
2 Semiconductor Department, Materials and Energy Research Center
3 Semiconductor Department, Materials and Energy Research Center
4 Ceramic Department, Materials and Energy Research Center
چکیده [English]
Boron carbide - silicon carbide composite was produced by mechanically activated combustion synthesis (MASHS) method, in this study. Initially, raw materials powders containing B2O3, Si, C and Mg were weighed and were milled under Ar atmosphere by a planetary mill. For prepare pellets, the milled powders were pressed by uniaxial cold press and synthesis was occurred in atmosphere controlled tubal furnace. In the various steps, XRD analysis was taken to check the phases. XRD analysis used to calculate the average crystalline size and SEM and TEM analysis were taken to morphology studying. Resulting product is contains MgO, B4C and SiC. Also in the XRD analysis little chance
existence of Mg2SiO4 or borate compounds of magnesium and remaining boron, carbon and silicon are outstanding. In order to remove or reduce undesired phases, acid leaching by hydrochloric and mechanical activation with different energies were performed. The study of X-ray diffraction analysis after acid leaching showed great influence of acid leaching by HCl to remove impurities. It was also seen that remaining substances significantly reduced by activation energy increases. Average crystalline sizes of optimal sample were calculated by Scherrer equation by 11.09 for B4C and 12.66 for SiC. The SEM and TEM analysis confirmed synthesis of nanoscale boron carbide - silicon carbide composite in nano scale. Grain size of about 30 nm was observed by TEM.
کلیدواژه‌ها [English]
- purification
- silicon carbide
- boron carbide
- mechanical activated combustion synthesis
- nanocomposites
- acid leaching
- J. Moore, H.J. Feng, Combustion synthesis of advanced materials: Part I. Reaction parameters, Progress in Materials Science, 39 (1995) 243-273. S.T. Aruna, A.S. Mukasyan, Combustion synthesis and nanomaterials, Current Opinion in Solid State and Materials Science, 12 (2008) 44-50.
- Takacs, Self-sustaining reactions induced by ball milling, Progress in Materials Science, 47 (2002) 355-414.
- Nikzad, R. Licheri, M.R. Vaezi, R. Orrù, G. Cao, Chemically and mechanically activated combustion synthesis of B4C–TiB2 composites, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 35 (2012) 41-48.
- Deng, H.Y. Xie, L. Wang, Synthesis of submicron B4C by mechanochemical method, Materials Letters, 60 (2006) 1771-1773.
- Nikzad, T. Ebadzadeh, M.R. Vaezi, A. Tayebifard, Effect of milling on the combustion synthesis of ternary system B2O3, Mg and C, Micro & Nano Letters, IET, 7 (2012) 366-369.
- -B. Jin, J.-T. Li, M.-S. Cao, S. Agathopoulos, Influence of mechanical activation on combustion synthesis of fine silicon carbide (SiC) powder, Powder Technology, 196 (2009) 229-232.
- Morancais, F. Louvet, D.S. Smith, J.-P. Bonnet, High porosity SiC ceramics prepared via a process involving an SHS stage, Journal of the European Ceramic Society, 23 (2003) 1949-1956.
- Liu, J. Li, Y. Shan, J. Xu, Highly dense β-SiC ceramics with submicron grains prepared by sintering of nanocrystalline powders, Scripta Materialia, 67 (2012) 416-419.
- Zhang, X. Du, W. Wang, Z. Fu, H. Wang, Preparation of B4C–SiC composite ceramics through hot pressing assisted by mechanical alloying, International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 41 (2013) 270-275.
- C. Sahin, B. Apak, I. Akin, H.E. Kanbur, D.H. Genckan, A. Turan, G. Goller, O. Yucel, Spark plasma sintering of B4C–SiC composites, Solid State Sciences, 14 (2012) 1660-1663.
- Demircan, B. Derin, O. Yücel, Effect of HCl concentration on TiB2 separation from a self-propagating high-temperature synthesis (SHS) product, Materials Research Bulletin, 42 (2007) 312-318.
- S. Gonçalves, J.A. Carvalho, Z.M. Lima, J.M. Sasaki, Size–strain study of NiO nanoparticles by X-ray powder diffraction line broadening, Materials Letters, 72 (2012) 36-38.
- P. Cline, C.E. Crowder, J.A. Kaduk, S.B. Robie, D.K. Smith, R.A. Young, Recommendations for Calculated Reference Powder Diffraction Patterns, in, JCPDS-International Centre for Diffraction Data, 1996.
- X'Pert HighScore Plus, in, PANalytical B.V, 2006.
- Alkan, M.S. Sonmez, B. Derin, O. Yücel, Effect of initial composition on boron carbide production by SHS process followed by acid leaching, Solid State Sciences, 14 (2012) 1688-1691.
- S. Pokrovsky, J. Schott, Kinetics and mechanism of forsterite dissolution at 25°C and pH from 1 to 12, Geochimica et Cosmochimica Acta, 64 (2000) 3313-3325.
- David Halliday, Robert Resnick, J. Walker, FUNDAMENTALS OF PHYSICS, John Wiley & Sons, Inc, 2011.
- س.ع. طیبی فرد, بررسی پارامترهای موثر بر سنتز مولیبدن دی سیلیساید پژوهشگاه مواد و انرژی، 1377.
- H. Wu, M. Gao, D. Zhu, S. Zhang, Y. Pan, H. Pan, Y. Liu, F.J. Oliveira, J.M. Vieira, SiC whisker reinforced multi-carbides composites prepared from B4C and pyrolyzed rice husks via reactive infiltration, Ceramics International, 38 (2012) 3519-3527.
)